實驗室破碎機煤炭試驗方法精密度的確定

實驗室破碎機煤炭試驗方法精密度的確定和不同試驗方法的對比

本章撰稿人：煤炭科學研究總院煤炭分析實驗室 李英華。

一、試驗方法精密度的確定

確定試驗方法的精密度，即確定同一實驗室的允許差（重復性限）和不同實驗室的允許差（再現性臨界差)，是分析試驗方法標準化的最后一個步驟，也是相當重要的一個步驟。一個標準的水平，固然主要取決于所定方法的先進性(包括準確、簡便、快速等），但允許差界限如果確定不當，標準的作用將得不到充分發揮，甚至可能引起許多麻煩——允許差定得過嚴，會造成不必要的返工，從而造成人力、物力的浪費；允許差定得過寬，會放過可能的差錯，造成結果不準。因此，采用科學的方法來定出恰當適用的允許差是分析試驗方法標準化中不可忽視的一環。

確定試驗方法精密度的通常辦法是，由具有代表性的、足夠多的實驗室，對同一批具有代表性的試樣分別進行測定，然后對所得結果進行統計分析，最后得出所求的允許差界限。這種做法通常稱為“協同試驗”。

1協同試驗的特點和要求

以確定允許差為目的的協同試驗與以確定樣品標準值的協同試驗不同，它不是要求獲得最高水平的結果，而是要求得出能代表一般水平的結果，以便能據以推算出適合于普遍情況的允許差。協同試驗的這個基本特點，就決定了以下對參加試驗的人員、實驗室和用于試驗的試樣的要求：

(1）人員：參加試驗的人員，應能熟練掌握有關的操作技術，能嚴格遵守操作規程。對操作技術特別熟練和精通的人以及對操作技術尚未完全掌握的初學者，都不宜參加協同試驗。遇有全新的項目，則需安排一段預備試驗，在操作熟練后再進行正式協同試驗。

(2)實驗室：參與協同試驗的實驗室，應盡可能從應用該測試方法的實驗室中隨機選取，并要考慮它們在不同氣候地區的分布。參加協同試驗的實驗室必須具備以下條件：具備合乎有關規定要求的儀器、設備、試劑及其他需用物品；嚴格按照測試規程組織試驗；嚴格按指令處理試樣并由合格的操作人員操作。

(3）煤樣：各實驗室用于測定的煤樣必須相同；所用煤樣必須盡可能全面地包括各煤種和各含量范圍;煤樣必須有盡可能好的均勻性。因此要求把煤樣統一制成供分析試驗用的最終粒度和狀態，然后再混勻、縮分和包裝。在用煤灰進行試驗的情況（如灰成分、灰熔融性測定等），如要把燒灰的差異包括在不同實驗室的允許差內的話，則應分發制成分析狀態的煤樣。

2協同試驗的組織

協同試驗由煤炭試驗方法標準化技術歸口單位或起草單位負責組織和領導。為保證工作的順利進行，應建立一個工作組。工作組成員必須熟悉該測試方法及其應用狀況，其中除有掌握整個試驗工作安排和指揮的人員外，還至少包括一名具有數理統計的試驗設計和數據分析知識的人員。工作組負責試驗的全部安排、分析和總結，主要職責如下：

(1）確定試驗水平1）個數

在數理統計中，把各項指標高高低低的數值稱為不同的“水平”，例如選取灰分為10%、20%和30%的三種煤樣，則稱為對煤樣灰分的三個水平的試驗。

精密度試驗中的水平個數q，根據適用的水平范圍和完成試驗所需的費用而定。若水平范圍很寬，則重復性限r和再現性臨界差R可能與水平值m有關，此時應至少選用6個水平數。若水平范圍較窄，且不需要確定r和(或)R與m之間的關系時，則至少應選用4個水平數。在煤質分析中，確定水平數時還應考慮可能對精密度有影響的煤種及其他成分。另外，在根據已有的經驗需按不同的范圍定出精密度界限時，又應照顧到各個水平范圍內都有足夠的試樣數目。

(2）確定參加的實驗室個數

實驗室個數》與水平個數。有關，對于單水平試驗，實驗室個數不應少于15，對于多水平試驗，實驗室個數不應少于 8。

(3）確定重復測定次數

除了在習慣上要進行多次重復測定的情況（如坩堝膨脹序數和其他一些簡單的物理試驗)外，一般進行2次重復測定。

(4）制備和分發試樣

(5）分發進行協同試驗的有關說明在分發樣品之前(或同時）應給參加實驗室分發有關協同試驗的說明，說明應包括以下幾項內容：

a.該項標準試驗方法或操作規程全文；

b.對儀器設備的特殊要求及試驗中應特別注意的地方；

c.完成試驗及報告結果的最終期限。對于如煤的粘結性等易受氧化影響的項目或其他不穩定指標，應規定統一的試驗時間；

d.試驗結果報告表。

規定結果的報告形式、單位及小數位的取舍。要求參加實驗室嚴格按要求填寫結果，將全部單次試驗結果報出，但有明確原因的錯誤結果可以不報。

(6)對試驗結果進行統計分析，最后確定重復性限r和再現性臨界差R的數值。3協同試驗的具體實施

(1）每個參加實驗室必須事先按標準方法的規定，對儀器設備進行校正。

(2)每個實驗室必須對q個水平各作n次重復測定，共需進行qn次測定，測定工作應按以下要求進行:

a.全部qn次測定應由同一操作人員用同一儀器設備進行；

b.對同一水平的一組”次測定，必須在短時間內由同一操作人員完成，而且儀器設備沒有任何中間性再校準（除了這種校準是試驗的必要組成部分外）。

c如在測試過程中確有必要更換操作人員，應在某一水平的n次測定完成之后更換。

(3）操作人員首次或間隔一段時間后進行測定時，可允許用非正式試樣做少量練習，以熟練掌握操作方法，達到正常的測試精密度。

(4)各實驗室報告結果時，應將試驗結果修約到相同的小數位，而且宜比通常的方法標準規定的多一位。當和R與m有關時，對不同的水平值可作不同的修約規定。

4試驗結果的統計分析和精密度的確定

二、兩種試驗方法或試驗條件的對比

在煤炭試驗方法標準的制、修訂過程中，常常需要判斷同一項目的兩種試驗方法或兩種試驗條件是否可以互相代替。此時一般都采用成對對比法進行比較和判斷。成對對比法的優點是能在較大測量范圍內(包括煤種和含量范圍)對兩種方法或兩種條件進行全面的比較，從而得出恰當的結論。成對對比法的具體步驟是：

選取一批煤樣(n個）(應盡量包括各種不同的煤種和全部測量范圍）。分別用欲對比的兩種試驗方法(如方法A和方法B）或試驗條件對每個煤樣各進行兩次或兩次以上的重復測定。